热还原提取金属钙的工艺的制作方法

  

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  本发明针对传统电解法生产金属钙工艺复杂、成本高、对环境造成污染的问题，提出采用真空热还原法，以铝粉为还原剂，在高温真空条件下将生石灰还原为金属钙蒸气，并通过结晶盒凝华收集，实现高效、环保的金属钙提取工艺，热还原废渣可作水泥原料，明显降低生产成本。

  本发明涉及冶金工业技术领域，特别是一种采用真空热还原法制取单质金属的方法，具体地说是一种热还原提取金属钙的工艺。

  我们知道，纯净的单质金属钙是一种很重要的工业原料，单质金属钙是银白色的轻金属，化学性质活泼，它有很多重要的应用特性，在冶金化工、医药生化、核能以及电器等行业中均有非常广阔的应用前景在冶金行业中常常用钙热法还原制取宝贵的核能金属铀和其它稀土金属钇、铒、钬、镝等；在炼钢钢包中添加入金属钙，能有效脱除钢水中的氮、硫和磷等有害于人体健康的物质，可有效地改善钢的微观结构；金属钙还可在塑料工业中作重要的稳定剂和发泡剂，有效地改善塑料的性能；在有机化工中可作有机溶剂的脱水剂；在能源工业中可用来制作钙电池和铅—钙蓄电池；特别是在医药工业中金属钙可用来生产维生素等人们必需的重要药品。因此，科学合理、经济高效地开发利用宝贵的钙资源对我们国家的国民经济的快速地发展具备极其重大意义。虽然我国的钙资源较为丰富，但它在自然界中是以化合态形式存在的，实际上可直接利用的单质金属钙仍很贫乏，我国现有的金属钙生产水平仍很低下，远远不能够满足冶金化工、医药生化、核能以及电器等行业对单质金属钙的需求，就目前来说，我国制钙生产行业一直是沿用传统的氯化钙熔盐电解法来生产金属钙产品，虽然这种传统的氯化钙熔盐电解法能生产优质的金属钙产品，但是这种电解法工艺冗长、工艺过程复杂、维修管理麻烦，运行过程中耗电高致使生产所带来的成本极剧增大，在电解作业过程中常伴有少量的氯气逸出，对环境会造成污染，工人操作环境较为恶劣。

  本发明是在现存技术的基础上提出一种工艺简短、所用设备简单、操作维护管理极其方便，生产运行成本低、不污染生态环境的热还原提取金属钙的工艺，它是通过如下技术方案来实现的它依次按以下步骤进行(1)备料将石灰石原料送入窑炉内，在1073～1373K的温度下进行高温煅烧，制得生石灰；(2)球磨将制得的生石灰经隔湿冷却后送入球磨机进行粉碎球磨，制得生石灰粉料，控制生石灰粉料的粒度为80～200目；(3)配料(按重量计)生石灰粉(80～200目) 1份还原剂(30～150目) 0.15～0.35份经计量分别称取生石灰粉和还原剂加入混合罐内，经搅拌充分混合制得混合料；上述还原剂为铝粉材料，还可选用硅或其它具有还原性的材料作还原剂，也能生产提取金属钙；(4)制团将制得的混合料送入制球机内压制成球团状块料，控制块度为1.5～5厘米；(5)热还原将制得球团状块料加入还原罐内，在还原罐的盖体内装置盘绕有冷却管的结晶盒，还原罐加盖密闭后抽线Pa；加热还原罐，控制还原罐内球团状块料的温度在1323～1573K之间，进行热还原反应14～16小时，热还原化学反应方程式如下即升华制得金属钙蒸气；(6)凝华经热还原反应升华制得的金属钙蒸气，由还原罐盖体内装置盘绕有冷却管的结晶盒吸收，由盘绕的冷却管调节控制结晶盒内的凝华温度在523～673K之间，升华成气态的钙蒸气在结晶盒内凝华成金属钙锭，还可将结晶盒内的凝华温度控制在873～1023K之间，也能将升华成气态的钙蒸气在结晶盒内凝华成金属钙锭，待冷却后打开盖体从结晶盒内取出金属钙锭状产品即可。还可将金属钙锭经进一步真空充氩熔炼加工处理，就可以获得纯度为99.5％以上的高纯度金属钙锭状产品；也可将金属钙锭经进一步削片加工处理制成金属钙片状产品。

  本发明是利用铝粉作还原剂，在特定的真空还原罐内加热进行热还原反应，由盘绕有冷却管的结晶盒吸收凝华成金属钙锭，热还原反应后的工业废渣可用作生产水泥的配料，无废气、废渣排放，不污染生态环境。本发明工艺简捷、科学合理，所用设备简单、操作容易，维护管理极其方便，生产运行安全稳定，可大幅度的降低金属钙的生产成本。

  具体实施例方式实施例一它依次按以下步骤进行(1)备料将石灰石原料送入窑炉内，在1073K的温度下进行高温煅烧，制得生石灰；(2)球磨将制得的生石灰经隔湿冷却后送入球磨机进行粉碎球磨，制得生石灰粉料，控制生石灰粉料的粒度为80目；(3)配料(按重量计)生石灰粉(80目) 1份还原剂铝粉(30目) 0.15份经计量分别称取生石灰粉和铝粉加入混合罐内，经搅拌充分混合制得混合料；(4)制团将制得的混合料送入制球机内压制成球团状块料，控制块度为1.5厘米；(5)热还原将制得球团状块料加入还原罐，在还原罐的盖体内装置盘绕有冷却管的结晶盒，还原罐加盖密闭后抽线Pa；加热还原罐，控制还原罐内球团状块料的温度为1323K，进行热还原反应14小时，升华制得金属钙蒸气，热还原化学反应方程式如下

  (6)凝华经热还原反应升华制得的金属钙蒸气，由还原罐盖体内装置盘绕有冷却管的结晶盒吸收，由盘绕的冷却管调节结晶盒内的凝华温度为523K，升华成气态的钙蒸气在结晶盒内凝华成金属钙锭，待冷却后打开盖体从结晶盒内取出金属钙锭状产品即可。还可将金属钙锭经进一步真空充氩熔炼加工处理，就可以获得纯度为99.5％以上的高纯度金属钙锭状产品。

  (1)备料将石灰石原料送入窑炉内，在1373K的温度下进行高温煅烧，制得生石灰；(2)球磨将制得的生石灰经隔湿冷却后送入球磨机进行粉碎球磨，制得生石灰粉料，控制生石灰粉料的粒度为200目；(3)配料(按重量计)生石灰粉(200目) 1份还原剂铝粉(150目) 0.35份经计量分别称取生石灰粉和铝粉加入混合罐内，经搅拌充分混合制得混合料；(4)制团将制得的混合料送入制球机内压制成球团状块料，控制块度为5厘米；(5)热还原将制得球团状块料加入还原罐，在还原罐的盖体内装置盘绕有冷却管的结晶盒，还原罐加盖密闭后抽线Pa；加热还原罐，控制还原罐内球团状块料的温度为1573K，进行热还原反应16小时，热还原化学反应方程式如下即升华制得金属钙蒸气；(6)凝华经热还原反应升华制得的金属钙蒸气，由还原罐盖体内装置盘绕有冷却管的结晶盒吸收，由盘绕的冷却管调节控制结晶盒内的凝华温度为673K，升华成气态的钙蒸气在结晶盒内凝华成金属钙锭，待冷却后打开盖体从结晶盒内取出金属钙锭状产品即可。还可将制得的金属钙锭经进一步削片加工处理制成金属钙片状产品。

  将热还原反应后的工业废渣集中堆存，用作生产水泥的配料，无废气、废渣排放，不污染生态环境。

  实施例三它依次按以下步骤进行(1)备料将石灰石原料送入窑炉内，在1220K的温度下进行高温煅烧，制得生石灰；(2)球磨将制得的生石灰经隔湿冷却后送入球磨机进行粉碎球磨，制得生石灰粉料，控制生石灰粉料的粒度为140目；(3)配料(按重量计)

  生石灰粉(140目) 1份还原剂铝粉(90目)0.22份经计量分别称取生石灰粉和铝粉加入混合罐内，经搅拌充分混合制得混合料；(4)制团将制得的混合料送入制球机内压制成球团状块料，控制块度为3.5厘米；(5)热还原将制得球团状块料加入还原罐，在还原罐的盖体内装置盘绕有冷却管的结晶盒，将还原罐加盖后抽线Pa；加热还原罐，控制还原罐内球团状块料的温度为1450K，进行热还原反应15小时，热还原化学反应方程式如下即升华制得金属钙蒸气；(6)凝华经热还原反应升华制得的金属钙蒸气，由还原罐盖体内装置盘绕有冷却管的结晶盒吸收，由盘绕的冷却管调节控制结晶盒内的凝华温度为950K，升华成气态的钙蒸气在结晶盒内凝华成金属钙锭，待冷却后打开盖体从结晶盒内取出金属钙锭状产品即可。还可将制得的金属钙锭经进一步真空充氩熔炼加工处理，就可以获得纯度为99.5％以上的高纯度金属钙锭状产品；将热还原反应后的工业废渣可集中收存，供给水泥厂作水泥生产的配料，按本发明提出的热还原提取金属钙上艺，无废气、废渣排放，不污染生态环境。

  1.一种热还原提取金属钙的工艺，它依次按以下步骤进行(1)备料将石灰石原料送入窑炉内，在1073～1373K的温度下进行高温煅烧，制得生石灰；(2)球磨将制得的生石灰经隔湿冷却后送入球磨机进行粉碎球磨，制得生石灰粉料，控制生石灰粉料的粒度为80～200目；其特征是它还依次按以下步骤进行(3)配料(按重量计)生石灰粉(80～200目)1份还原剂(30～150目)0.15～0.35份经计量分别称取生石灰粉和还原剂加入混合罐内，经搅拌充分混合制得混合料；(4)制团将制得的混合料送入制球机内压制成球团状块料，控制块度为1.5～5厘米；(5)热还原将制得的球团状块料加入还原罐内，加盖密闭后抽线Pa；加热还原罐，控制还原罐内球团状块料的温度在1323～1573K之间，进行热还原反应14～16小时；(6)凝华经热还原反应升华制得的金属钙蒸气，由还原罐盖体内的结晶盒吸收凝华成金属钙锭状产品，控制结晶盒内的凝华温度在523～673K之间。

  2.根据权利要求1所述的热还原提取金属钙的工艺，其特征是所述的还原剂为铝粉材料。

  3.根据权利要求1或2所述的热还原提取金属钙的工艺，其特征是结晶盒内的凝华温度还可控制在873～1023K之间。

  本发明提出了一种热还原提取金属钙的工艺，它依次按备料、球磨、配料、制团、热还原和凝华的步骤进行。利用铝粉强还原特性，在特定的真空还原罐内加热进行热还原反应，还原出的气态钙由盘绕有冷却管的结晶盒吸收凝华成金属钙锭，热还原反应后的工业废渣可用作生产水泥的配料，无废气、废渣排放，不污染生态环境。本发明具有工艺简捷、科学合理，所用设备简单、操作容易，维护管理极其方便，生产运行安全稳定，生产所带来的成本低等优点，有十分明显的经济效益与社会生态环保效应。

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  针对传统金属钙冶炼工艺污染大、效率低、依赖稀缺资源等问题，提出无罐立式电热还原炉方案。通过电加热替代传统外加热，实现高温线%，降低能耗并消除烟气排放，同时采用机械化加料...

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